Лабораторная работа №2. Качественный элементный анализ органических соединений
Лекции.ИНФО


Лабораторная работа №2. Качественный элементный анализ органических соединений



Цель работы:Познакомиться с наиболее простыми способами качественного опре­деления основных (С, Н, N, О, Hal) элементов в составе органических вещест­в.

Качественный элементный анализ позволяет определить, какие элементы входят в состав данного органического вещества. Для этого исследуемое органическое вещество разлагают (сожжение, действие натронной извести и т.д.) до образования неорганических соединений (С, СО2, Н2О и т.д.), которые могут быть определены известными аналитическими методами.

Литература

1. Артеменко, А.И. Практикум по органической химии: Учебное пособие для вузов / А.И. Артеменко, И.В. Тикунова, Е.К. Ануфриев. - М.: Высшая школа, 2001. -С. 39-41.

2. Иванов, В.Г. Практикум по органической химии: Учебное пособие для студентов вузов / В.Г. Иванов, О.Н. Гева, Ю.Г. Гаверова. - М.: Издательский центр «Академия», 2000. -С. 40-46.

3. Фисун, Л.А. Органическая химия. Часть 1: Лабораторный практикум / Л.А. Фисун. - Абакан: Издательство ХГУ им. Н.Ф.Катанова, 2000. -С. 6-11.

Обнаружениеуглерода пробой на обугливание

Углерод в составе неизвестного органического соединения определяют прокаливанием или обугливанием его под действием водоотнимающих веществ.

а) обугливание при прокаливании

Несколько кристалликов сахара на кончике металлического шпа­теля внесите в пламя горелки и прокалите (ТЯГА!). При этом образуется масса черного цвета - углерода. Следовательно, в составе сахара присутствует углерод.

Задание:

1.Сде­лайте вывод об отношении органических соединений к нагреванию.

б) обугливание при действии водоотнимающего вещества

На листе бумаги сделайте надпись 1% раствором серной кислоты,
бумагу высушите сначала на воздухе, а потом осторожно нагрейте над пламенем горелки (не допускать возгорания бумаги!). Участки бумаги, смоченные кислотой, обугливаются (образуется углерод), надпись становится видимой.

Задание:

1. Напишите уравнение реакции обезвоживания целлюлозы при действии серной кислоты.

Обнаружение углерода и водорода

Метод основан на разложении органического вещества при нагревании и последующем окислении образующихся углерода и водорода (в присутствии СuО) до оксида углерода (IV) и воды.

В пробирку с газоотводной трубкой поместите немного оксида меди (II) и сахара (5:1). Смесь тщательно перемешайте, сверху на­сыпьте еще небольшое количество оксида меди. В верхнюю часть пробирки поместите небольшой кусочек ваты, на которую насыпьте немного безводного сульфата меди. Пробирку со смесью закрепите в лапке штатива с небольшим наклоном в сторону пробки. Необходимо прогреть всю пробирку, а затем сильно нагреть ту часть, где находится реакцион­ная смесь. Выделяющийся газ пропустите через известковую воду. Что происходит?

Какой газ выделяется при нагревании реакционной массы? Какой элемент обнаружен таким образом в составе сахара?

После окончания реакции обратите внимание на цвет сульфата меди. Почему он изменился? Какой элемент в этом случае обнаружен в составе сахара?

Задание:

1. Напишите уравнения реакций окисления сахарозы оксидом меди (II), взаимодействия продуктов окисления с известковой водой и безводным сульфатом меди.

З. Обнаружение азота

В пробирку поместите немного азотосодержащего органического вещества (мочевина) и натронной извести (2:1). Пробирку закройте кусочком ваты, сверху поместите увлажненную универсальную индикаторную бумагу.

Пробирку нагрейте - сначала слабо, а затем сильно. При этом цвет индикаторной бумаги меняется - она синеет. Почему? Можно осторожно поню­хать: ощущается сильный запах аммиака. Следовательно, в составе мочевины присутствуют азот.

Задания:

1. Напишите уравнение реакции взаимодействия мочевины (NН2)2СО с натронной известью (смесь NаОН и СаО).

2. Напишите уравнение реакции взаимодействия аммиака с водой.

Обнаружение галогенов

а) проба Бейльштейна

Медную проволоку с маленькой петлей на конце прокалите в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени и образова­ния на поверхности проволоки черного налета оксида меди (II). По­сле охлаждения проволоку опустите в пробирку, в которую заранее поместите немного галогенсодержащего органического вещества (например, бромэтана, иодэтана, хлороформа), кончиком проволоки с петлей захватите немного исследуемого вещества и снова внесите в пламя горелки.

Сначала пламя становится светящимся (сгорает углерод), а затем появляется интенсивное зеленое окрашивание вследствие образования летучих галогенидов меди. Следовательно, в составе органического вещества присутствуют атомы галогена.

Задание:

1. Напишите уравнение окисления органического вещества оксидом меди (II) при нагревании.

б) открытие галогенов по Степанову

Для определения атомов галогена в органическом веществе его восстанавливают водородом в момент выделения, при этом галоген отщепляется в виде аниона, который можно открыть качественной реакций с нитратом серебра.

В пробирку налейте 3-4 мл этилового спирта и 1 каплю (или поместите несколько кристаллов) органического вещества, содержаще­го галоген. Добавьте небольшой кусочек (с половину горошины) металлического натрия. Начинается энергичная реакция, пробирка разогревается.

После растворения всего взятого натрия к смеси добавьте 2-3 мл воды, 10% раствора азотной кислоты до кислой реакции (проверить по индикаторной бумаге!) и каплю раствора нитрата серебра. При наличии в испытуемом веществе галогена образуется галогенид серебра белого (хлорид серебра) или желтого цвета (бромид и иодид серебра).

Задания:

1. Напишите уравнения реакций:

а) взаимодействия натрия с этиловым спиртом;

б) восстановления органического вещества атомарным водородом;

в) взаимодействия HCI (HBr, HI) с алкоголятом натрия;

г) взаимодействия хлорида натрия (бромида или иодида) с нитра­том серебра.

Обнаружение серы

Поместите в тигель немного органического вещества, содержаще­го серу (тиомочевина), добавьте 3-4 капли концентрированной азот­ной кислоты (ТЯГА!). Содержимое тигля сильно нагрейте до образования сухого остатка, к которому еще раз добавьте азотной кислоты (ТЯГА!) и сно­ва нагрейте. Полученный остаток растворите в воде. После остыва­ния прозрачный раствор осторожно слейте в пробирку и добавьте к нему несколько капель раствора хлорида бария. При этом выпадает осадок белого цвета - сульфата бария. Следовательно, в составе органического вещества присутствуют атомы серы.

Задания:

1.Напишите уравнение реакции окисления тиомочевины (NН2)2СS азотной кислотой.

2. Напишите уравнение реакции продукта окисления с раствором хлорида бария.

 

Лабораторная работа №3. Углеводороды

Цель работы:сравнить свойства предельных, непредельных, ароматических углеводородов.

Углеводороды в зависимости от степени насыщения имеют различные реакционные центры. В предельных углеводородах это σ- С - Н и С - С - связи. 1. Алканы (Предельные углеводороды)

Литература

1. Артеменко, А.И. Практикум по органической химии: Учебное пособие для вузов / А.И. Артеменко, И.В. Тикунова, Е.К. Ануфриев. - М.: Высшая школа, 2001. -С. 45-48.

2. Иванов, В.Г. Практикум по органической химии: Учебное пособие для студентов вузов / В.Г. Иванов, О.Н. Гева, Ю.Г. Гаверова. - М.: Издательский центр «Академия», 2000. –С. 46-55, 125-130.

3. Фисун, Л.А. Органическая химия. Часть 1: Лабораторный практикум / Л.А. Фисун. - Абакан: Издательство ХГУ им. Н.Ф.Катанова, 2000. -С. 24 -68.

Отношение алканов к брому

В сухую пробирку поместите 5-8 капель гексана (или пентана) и 2-3 капли 5%-го раствора брома в четыреххлористом углероде (или хлороформе). Содержимое пробир­ки перемешайте. Исчезает ли при этом окраска брома?

Затем к от­верстию пробирки поднесите влажную универсальную индикатор­ную бумагу и нагрейте смесь в водяной бане (60оС). Что в этом случае наблюдаете? Сде­лайте вывод об отношении алканов к брому при нормальных условиях и при нагревании.

Задания:

1.Напишите уравнение реакции гексана (или пентана) с бромом, назовите полученные соеди­нения.

2. Укажите условия и тип реакции. Какой реакционный центр в молекулах предельных углеводородов наиболее активен?









Читайте также:

Последнее изменение этой страницы: 2016-03-25; Просмотров: 182;


lektsia.info 2017 год. Все права принадлежат их авторам! Главная