Задание 2. Определить массовый процент воды в нефти методом Дина и Старка по ГОСТ 2477-65.
Это наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. Он основан на азеотропной перегонке пробы нефти или нефтепродукта с растворителями и применяется во многих странах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят по ГОСТ 2477-65.
Оборудование:
1. колбонагреватель или электроплитка;
2. аппарат АКОВ;
3. мерный цилиндр на 100 см3;
4. палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;
5. растворители безводные углеводородные:
- толуол или толуол нефтяной;
- ксилол нефтяной;
- изооктаны эталонные или изооктан технический;
- бензин-растворитель для резиновой промышленности – нефрас С2 – 80/120;
- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 ºС до 200 ºС и от 100 ºС до 140 ºС;
6. кипелки (кусочки пемзы, фарфора, стеклянных капиллярных трубок).
Рис. 1. Аппарат АКОВ-10 (аппарат количественного определения воды):
1. колба круглодонная (V = 0,5 л);
2. приемник-ловушка;
3. обратный холодильник.
Ход работы:
Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую сухую, предварительно взвешенную стеклянную колбу 1. Затем в колбу 1 приливают 100 мл растворителя и содержимое перемешивают.
Маловязкие нефтепродукты допускается брать в колбу по объему. В этом случае мерным цилиндром отмеряют 100 мл испытуемого нефтепродукта и выливают в колбу 1. Затем этим же цилиндром отмеряют 100 мл растворителя и также выливают в колбу. Для равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилляров или несколько кусочков пемзы или фарфора. Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке приемника-ловушки 2, а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой. Включить приток холодной воды в кожух холодильника.
Содержимое колбы нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плитке. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке.
Массовую долю воды Х, % рассчитывают по формуле
,
где V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке мл;
G – навеска нефти или нефтепродукта, взятая для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.
Расхождение между двумя параллельными определениями содержания воды не должны превышать одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
| N пробы | Масса нефтепродукта, г | Объем пробы в ловушке, мл | Массовая доля воды, масс.% | Среднее значение об. % воды |
III. Вопросы для самоконтроля
1. Дисперсные системы, их классификация.
2. Образование эмульсий, их классификация.
3. Агрегативная устойчивость нефтяных эмульсий. Скорость расслоения эмульсии, уравнение Стокса.
4. ПАВ, строение, классификация.
5. Адсорбция ПАВов на поверхности мицелл.
6. Методы разрушения нефтяных эмульсий. Механизм действия деэмульгаторов.
7. От чего зависит масло- и водорастворимость деэмульгаторов?
8. Зачем удаляют воду из нефти? Этапы подготовки нефти.
9. Какие группы нормативных документов используются при физико-химическом анализе нефти и нефтепродуктов.
10. Вычислите скорость седиментации (уравнение Стокса) эмульсии типа вода в нефти, если известна относительная плотность нефти, её кинематическая вязкость и радиус мицеллы:
| v, мм2/с при 200С | r ∙10-4, м |
| 0,76 | 39,57 | 10,5 |
* В условиях задач не указаны единицы измерения плотности.
Лабораторная работа № 2